技術文章
問題描述  | 可能原因  | 解決方案  | 
軟件問題  | 提示后密封清洗液用完,添加后密封清洗液后仍然報錯  | 重新啟動蠕動泵:進入泵界面—More Options—將Rear Seal Wash的模式由Idle改為Active,點擊enter即可  | 
柱溫箱溫度已達到規(guī)定范圍,但仍顯示未就緒  | 柱溫箱的平衡時間設置過長,可在儀器方法中修改  | |
如何查看紫外燈能量  | VWD:打開UV界面的“Wellness"選項即可查看燈壽命和使用時間;DAD:打開UV界面的“Wellness"選項可查看燈的使用時間,在Startup界面可查看燈能量  | |
如何設置序列或者進樣完成后自動打印/導出報告  | 在Queue界面的“Report setup"項下進行設置  | |
峰面積較小的色譜峰無法自動積分  | 在Cobra向導中設置合適的基線噪聲范圍、Cobra平滑寬度和小峰面積  | |
如何去掉報告中的變色龍水印  | 打開管理控制臺——全局策略——水印,將“打印水印"的勾去掉即可  | |
Vanquish自動進樣器無法自動識別樣品盤類型  | 1)齒輪松動,聯(lián)系工程師;2)樣品盤上的二維碼損壞或有液滴;3)正確放置樣品盤,使A1號位在左后方  | |
Vanquish自動進樣器無法正常進樣  | 重新關好自動進樣器的門  | |
Vanquish自動進樣器是否需要校正針位  | 不需要  | |
壓力升高  | 色譜條件發(fā)生改變(如柱溫、流速、有機相種類等發(fā)生變化)  | 比較相同條件下壓力的變化趨勢,若壓力升高,再按照下述原因進行排查  | 
保護柱的柱芯污染  | 更換新的柱芯  | |
進樣閥load狀態(tài)壓力正常,切至inject狀態(tài)時壓力升高,可能是六通閥或進樣針堵塞  | 超聲進樣針/六通閥的定子和轉子,若無效則更換  | |
靜態(tài)混合器堵塞  | 反沖靜態(tài)混合器,無效則更換。平常操作時:流動相的純度需要滿足分析檢測的要求、檢測泵內密封圈的密封性  | |
針座密封堵塞  | 對針座密封超聲清洗  | |
色譜柱填料塌陷引起流通池堵塞  | 反沖流通池(注意壓力:DAD/VWD耐壓120bar;FLD耐壓20bar),無效則聯(lián)系工程師  | |
壓力傳感線接觸不良  | 重新拔插壓力傳感線。平常操作時注意不要觸摸到壓力傳感線接頭  | |
新色譜柱壓力逐漸升高  | 新色譜柱的填料在流動相作用下逐漸壓實,柱壓會逐漸升高,但使用一段時間后,相同條件下壓力會趨于穩(wěn)定  | |
色譜柱污染  | 按照色譜柱說明書進行沖洗和在生,無效則更換  | |
CAD的噴針堵塞  | 取出噴針進行超聲清洗(注意針尖不要和瓶底接觸)。建議檢測器入口安裝不銹鋼過濾器,阻止柱填料流失  | |
排氣泡時未擰松purge閥  | 排氣泡前逆時針擰松1.5~2圈  | |
柱前預熱或者柱后冷卻器堵塞  | 反沖,需要時更換  | |
壓力ZUI高限設置不合適引起壓力超限  | 根據(jù)色譜柱和儀器耐受的壓力范圍設置合適的限值  | |
樣品/緩沖鹽析出引起管路堵塞  | 先采用可溶性的溶劑沖洗流路。平常操作時:若流動相含有緩沖鹽,建議色譜柱先沖洗大比例水再采用初始流動相平衡;為避免樣品在流動相中析出,建議采用初始流動相溶解樣品  | |
壓力降低  | 色譜條件發(fā)生改變(如柱溫、流速、有機相種類等發(fā)生變化)  | 比較相同條件下壓力的變化趨勢,若壓力降低,再按照下述原因進行排查  | 
管路沒有擰緊導致溶液泄露  | 重新擰緊泄露處的管路  | |
流動相走空  | 加入流動相并重新排氣泡。建議在儀器方法中設置合適的壓力低限  | |
系統(tǒng)流路中含有大量氣泡  | 重新對流動相排氣泡,待基線和壓力穩(wěn)定后再進樣  | |
過濾頭堵塞:某通道溶液無法抽出,取下過濾頭后恢復正常  | 超聲清洗過濾頭,無效則更換  | |
單向閥堵塞:所有通道的溶液均無法抽出  | 超聲清洗單向閥,無效則更換  | |
脫氣機管路堵塞:某通道溶液無法抽出,短接脫氣機后恢復正常  | 沖洗脫氣機管路。平常操作時建議每周采用甲醇清洗脫氣機管路,尤其水相通道  | |
比例閥損壞:某通道溶液無法正常抽出,更換比例閥接口后恢復正常  | 聯(lián)系工程師  | |
針座密封發(fā)生漏液  | 更換針座密封  | |
排氣后忘記關閉Purge閥  | 流動相排完氣泡后及時擰緊purge閥,但不需要擰得過緊  | |
purge閥密封性變差  | 更換新的purge閥  | |
壓力傳感線接觸不良  | 重新拔插壓力傳感線。平常操作時注意不要觸摸到壓力傳感線接頭  | |
進樣時吸入空氣  | 1)設置合適的進樣高度;2)樣品量太少時可加襯管  | |
進樣瞬間壓力下降,后又恢復正常  | U3000:正?,F(xiàn)象,吸入的樣品溶液沒有經過預壓縮,為常壓狀態(tài),高壓的流動相與常壓樣品接觸時會引起壓力下降;Vanquish:不會出現(xiàn)該情況  | |
轉子發(fā)生磨損,導致部分流動相及樣品溶液直接排廢  | 更換轉子  | |
單向閥裝反  | 重裝單向閥  | |
壓力波動  | 流動相含有氣泡(一般呈規(guī)律的鋸齒狀波動)  | 重新對流動相排氣泡,待基線和壓力穩(wěn)定后再進樣  | 
過濾頭部分堵塞;流動相瓶及低壓區(qū)輸液管路被菌類或藻類污染  | 超聲清洗過濾頭和流動相瓶,沖洗低壓區(qū)輸液管路。平常操作時建議每周采用甲醇清洗脫氣機管路,尤其水相通道  | |
單向閥部分堵塞  | 超聲清洗單向閥,無效則更換。平常操作時:建議儀器不要長期保存在純乙腈中;若流動相中緩沖鹽濃度過高可增加泵前溶液的混合體積  | |
輸液泵的密封圈發(fā)生泄漏  | 更換輸液泵的柱塞桿或密封圈  | |
流動相混合不均勻  | 1)更換更大的靜態(tài)混合器;2)若為等度分析,可將流動相提前混合  | |
進樣后壓力不穩(wěn)定,且保留時間重現(xiàn)性不佳  | 在儀器方法的自動進樣器界面設置與泵同步  | |
脫氣盒損壞  | 聯(lián)系工程師。平常操作時,建議:1)所有流動相的過濾頭均置于液面以下,減少真空泵的工作負荷;2)使用正相溶劑時短接脫氣機  | |
比例閥損壞  | 聯(lián)系工程師  | |
計量泵裝置密封圈發(fā)生泄漏  | 更換計量泵的柱塞桿或密封圈  | |
保留時間前移  | 色譜條件發(fā)生改變(如柱溫、流速、有機相種類等發(fā)生變化)  | 比較相同條件下保留時間的變化趨勢,若前移,再按照以下原因進行排查  | 
流動相混合不均勻  | 1)更換更大的靜態(tài)混合器;2)若為等度分析,可將流動相提前混合  | |
色譜柱未充分平衡  | 延長系統(tǒng)的平衡時間,尤其當流動相中含有離子對試劑時  | |
色譜柱污染  | 表面活性劑污染時該現(xiàn)象尤為明顯,根據(jù)色譜柱的說明書進行沖洗,需要時更換色譜柱  | |
固定相塌陷  | 更換色譜柱。平常操作時:在色譜柱規(guī)定范圍內進行使用  | |
緩沖鹽吸潮導致配置的濃度過低  | 將易潮解的鹽置于干燥器中保存  | |
保留時間后移  | 色譜條件發(fā)生改變(如柱溫、流速、有機相種類等發(fā)生變化)  | 比較相同條件下保留時間的變化趨勢,若后移,再按照以下原因進行排查  | 
流動相混合不均勻  | 1)更換更大的靜態(tài)混合器;2)若為等度分析,可將流動相提前混合  | |
轉子發(fā)生磨損,導致部分流動相及樣品溶液直接排廢  | 更換轉子  | |
色譜柱未充分平衡  | 延長系統(tǒng)的平衡時間,尤其當流動相中含有離子對試劑時  | |
系統(tǒng)流路含有氣泡  | 重新對流動相排氣泡,待基線和壓力穩(wěn)定后再進樣  | |
流動相組成發(fā)生變化  | 對于提前混合好的流動相,注意置于陰涼處密封保存  | |
比例閥故障  | 聯(lián)系工程師  | |
柱外死體積增加  | 更換內徑更小、更短的管路進行連接  | |
保留時間不穩(wěn)定  | 單向閥堵塞  | 超聲清洗單向閥,無效則更換  | 
平衡時間不足  | 延長系統(tǒng)的平衡時間,尤其當流動相中含有離子對試劑時  | |
流動相混合不均勻  | 1)更換更大的靜態(tài)混合器;2)若為等度分析,可將流動相提前混合  | |
比例閥故障  | 聯(lián)系工程師  | |
未設置柱溫  | 在儀器方法中設置合適的柱溫  | |
系統(tǒng)流路含有氣泡  | 重新對流動相排氣泡,待基線和壓力穩(wěn)定后再進樣  | |
前延峰  | 分離不佳,大峰前部包有雜質小峰  | 改進色譜分析條件  | 
柱頭前端過濾篩板部分堵塞  | 更換色譜柱或低流速反沖色譜柱  | |
色譜柱塌陷  | 更換色譜柱,檢查色譜柱是否匹配此應用條件(壓力或pH值范圍)  | |
溶劑效應  | 1)降低進樣量;2)降低樣品溶解液洗脫強度;3)調換進樣閥接口(U3000:調換進樣閥4、5號位;Vanquish:調換進樣閥1、2號位)  | |
色譜柱過載  | 減少進樣量或增加柱容量(選用更大內徑色譜柱)  | |
拖尾峰  | 分離不佳,大峰后部包有雜質小峰  | 改進色譜分析條件(緩沖鹽的濃度、流動相的pH值、洗脫條件等)  | 
樣品與硅烷官能團反應(常規(guī)C18柱分析堿性化合物)  | 建議更換封尾色譜柱、特制色譜柱或添加三乙胺等掃尾劑  | |
柱外體積過大  | 進樣器和色譜柱間使用更短、更細的管路連接  | |
色譜柱過載  | 減少進樣量或增加柱容量(選用更大內徑色譜柱)  | |
色譜柱柱效下降  | 更換色譜柱或保護柱  | |
檢測器響應時間過長  | 使用推薦值  | |
分叉峰或雙峰  | 分離不佳  | 改進色譜條件  | 
保護柱或色譜柱污染  | 1)更換保護柱;2)清洗或更換分析柱  | |
柱頭死體積過大  | 更換合適的管路接頭或更換色譜柱(色譜柱前端塌陷)  | |
溶劑效應  | 1)降低進樣量;2)降低樣品溶解液洗脫強度;3)調換進樣閥接口(U3000:調換進樣閥4、5號位;Vanquish:調換進樣閥1、2號位)  | |
色譜柱溫度影響  | 一般發(fā)生在色譜柱內徑大于3 mm,并且溫度條件很高的情況下。選用預加熱來確保色譜柱中流動相溫度不會梯度變化  | |
儀器轉子密封磨損  | 更換轉子密封  | |
鬼峰  | 上一針樣品未全都洗脫  | 延長分析時間或改用梯度洗脫  | 
進樣器交叉污染  | 1)增加洗針程序;2)清洗或更換易污染部件,如針、針座密封  | |
CAD檢測器被污染  | 以50%甲醇沖洗  | |
流動相、色譜柱或流通池污染  | 逐一排查原因,采取相應措施,如是流通池污染可采用異丙醇以0.2ml/min低流速沖洗,特別注意水相流動相的污染  | |
流通池有氣泡  | 排除氣泡  | |
不出峰  | 未進樣,或進樣量不足  | 1)保證樣品瓶中樣品量足夠;2)檢查進樣類型是否為“Blank"  | 
過高的背景電流/噪音(CAD)  | 選擇純度較高的流動相  | |
樣品容易揮發(fā)(CAD)  | 查看分析物的蒸氣壓  | |
色譜柱柱效下降  | 按照說明書對色譜柱進行在生,無效則更換色譜柱  | |
負峰  | 不合適的參比波長(DAD)或RI檢測器參比池未充分沖洗  | DAD:設置合適的參比波長或不使用該功能;RI:增加平衡時間  | 
樣品溶解液與流動相差別太大  | 使用流動相溶解樣品  | |
洗脫物比流動相吸收值低  | 更換波長或使用低吸收溶劑做流動相  | |
錯誤的信號輸出極性  | 檢查信號輸出極性,請打400電話  | |
廢液引起(CAD)  | 確保PEEK管在廢液瓶中  | |
數(shù)據(jù)處理時設置了色譜圖扣除命令  | 不使用色譜圖扣除的功能  | |
RI檢測器未關閉參比池通道(樣品連續(xù)流過樣品池和參比池)  | 關閉參比池通道  | |
霧化針污染(CAD)  | 異丙醇超聲清洗霧化針,無效則更換  | |
毛刺峰  | 流通池進氣泡  | 流通池出口增加長度的背壓管,但不能超過流通池的耐壓范圍(注意:FLD流通池耐壓<20bar,不能增加被壓管)  | 
電壓不穩(wěn)或儀器接地不正確  | 常見于CAD/ECD,打400電話  | |
CAD檢測器被污染  | 以50%甲醇沖洗,無改進打400電話  | |
峰面積減小  | 進樣器堵塞  | 逐段排查阻塞點,需要時請打400電話  | 
檢測器燈能量偏低  | 更換新燈  | |
檢測波長設置不合理  | 設置合理的檢測波長  | |
待測物降解  | 使用合適的保存條件,如使用含溫控單元的自動進樣器  | |
CAD霧化溫度過高,半揮發(fā)成份流失  | 降低霧化溫度  | |
儀器有漏液  | 檢查漏液位置  | |
峰面積重現(xiàn)性差  | 自動進樣器轉子密封/針座密封發(fā)生磨損  | 更換新的轉子密封/針座密封,需要時請打400電話  | 
進樣針的針尖彎曲或堵塞  | 超聲清洗進樣針(注意針尖不要接觸瓶底),無效則更換  | |
進樣前針位未處于inject狀態(tài)  | 進樣前,保證針位處于inject狀態(tài)  | |
進樣器的注射器進氣泡  | 進樣前執(zhí)行灌注注射器命令排除注射器內氣泡,需要時需手動排氣泡  | |
自動進樣器抽樣速度過快  | 降低進樣針的抽樣速度,使抽樣時間至少3-5秒  | |
自動進樣器的注射器密封不嚴/注射器三通閥磨損  | 更換新的注射器/注射器三通閥,需要時請打400電話  | |
基線周期性波動  | 泵壓力波動  | 采集壓力通道的信號,尋找壓力波動的原因  | 
管路或流通池中有氣泡  | 流動相充分脫氣  | |
基線無規(guī)律波動  | 溫度波動  | 控制好溫度,使用對溫度較敏感的RI檢測器時要尤為注意  | 
流動相混合不均勻  | 1)更換更大的靜態(tài)混合器;2)若為等度分析,可將流動相提前混合  | |
檢測器燈能量過低  | 更換新燈  | |
流通池被污染  | 用不同極性溶劑沖洗流通池  | |
流動相或色譜柱被污染  | 更換流動相或色譜柱  | |
電壓不穩(wěn)或儀器接地不正確  | 常見于CAD/ECD,請打400電話  | |
紫外檢測器波長低于溶劑截止波長  | 1)選擇合適的流動相進行分析;2)改變檢測波長  | |
其他  | 蠕動泵抽不出溶液  | 1)彎頭注射器抽出管路氣泡;2)清理擠壓部位;3)更換新的軟管  | 
提示密封圈泄露超限  | 1)更換密封圈和/或柱塞桿;2)向右擠壓蠕動泵杠桿  | |
Vanquish更換流通池時的注意事項  | 先關掉檢測器模塊的總電源再進行更換  | 
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